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发布时间:2020-04-22 16:30:53
铁系偶联剂的制备方法
简单的说,钛系偶联剂系由钛酸低级酯类与高碳数脂肪酸或脂肪醇类反应而获得。其中钛酸低级酯类可以是钛酸四异丙机酯,钛酸四正丁基酯与钛酸四叔丁基酯等。偶联剂的分类无机粉体改性需要用表面改性剂,表面改性剂的种类很多,偶联剂是应用较多的一种。它们是由钛的氯化物与相应的一元醇反应制成;高碳数脂肪酸一般指Cg以上脂肪酸,常用C12至C18脂肪酸,如月桂酸,十三酸,肉豆寇酸、棕搁酸、珠光酯酸,硬脂酸等饱和一元酸及油酸,丙希酸等不饱和一元酸,也可以是混合酸。
目前,有关钛系偶联剂制法的资料、专利报导比较少,初步查得的仅是一些钛酸低级酯类的制法。所以,本文只能在阐述钛酸低级酯类制法后,略加提及钛系偶联剂的原则制法。
钛酸四正丁基酯制备:
本文引用好野雄,木岛一郎提出的制法,实例如下:
TiCl4 -4***H90H→Ti( O***H9)4 4HC1↑
在1000毫升四口烧瓶上,装有密封搅拌机,回流冷凝器,滴液漏斗。瓶内加入4,8克分子的正丁淳,置于水浴中,在瓶内温度不超过80℃下,缓缓滴加TiCl4 0.3克分子。滴毕,将滴液漏斗换成氨气一导入管,徐徐通入干燥氨气。
开始通氨时,反应瓶内产生白烟,同时瓶内温度一直上升。通过调节通氨速度,控制反应温度不超过100℃。当反应生成的HC1完全被氨中和后则停止导入氨。此时将水浴换成油浴,并在110^-115℃下反应一小时。然后冷却至常温,用干燥的过滤器在无湿气环境中,进行吸滤。长链的缠绕可转移应力应变,提高冲击强度、伸长率和剪切强度,同时可在保持拉伸强度的情况下,增加填充量。移去滤饼白色的NH4Cl4滤液经常压蒸馏,截取过量正丁淳后,再经减压蒸馏,收集172-3。/6馏出物,即为产物,其得量为80-85克,对TiCI4收率为80%。
作为工业制法据称:以氨法为好,关于其它钛酸低级酯的制法,不一一赘述了。
钛酸酯偶联剂对颜填料的预处理法
首先将钛酸酯偶联剂预先包覆到颜填料表面的方法,虽然工艺要多一些。而且比较麻烦,但处理效果就是比较好一些,具体方法是可将钛酸酯偶联剂偶联剂溶解在少量甲本、二甲本等溶剂中(因为大多数的钛酸酯偶联剂GR-101 105 201 401 110 等都会遇水将会水解,所以不用水,如果是水性涂料使用水溶性偶联剂GR-311就没有关系了),然后加入颜填料,在高速搅拌(约1000r/min)下适当升温至约70℃在右,然后搅拌约10-15分钟(条件许可可以适当长一点,效果要好一点),将颜填料颗粒活化,使其包覆上一层偶联剂。颜填料经偶联剂包覆后,就可按通常方法配制油漆、涂料。(2)用于防腐的金属底漆:“以溶剂基时选用KR-38S,-58,-46等。与其的一些有机树脂就能很好的相容,提高涂料的流平性和附着力。
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